中国国家知识产权局2025-08-12发布中国专利授权公告：苏州中材非金属矿工业设计研究院开发一种基于稻壳资源化利用的白炭黑制备方法，以专利授权公告号CN 120463209予以公布；申请日为2025-05-22。

本发明属于白炭黑制备技术领域，具体涉及一种以农业废弃物——稻壳为原料的绿色环保制备方法。白炭黑是一种重要的无机化工材料，广泛应用于橡胶、塑料、涂料、油墨及轮胎工业。其传统生产工艺主要包括沉淀法和气相法。沉淀法以水玻璃为原料，通过与酸反应制得，但存在能耗高、环境污染（如含硫酸盐废水）等问题；气相法以四氯化硅为原料，产品纯度高但成本昂贵，且涉及危险化学品。与此同时，稻壳作为主要的农业废弃物，全球年产量巨大，传统焚烧或填埋处理方式不仅造成资源浪费，也带来了环境污染。稻壳富含二氧化硅（约15%-20%），是替代传统石英砂原料、实现白炭黑绿色制备的理想生物质资源。然而，现有从稻壳中提取二氧化硅的技术，如一步活化联产法，存在硅溶出率低（<85%）、产品分散性差等问题；而分步碱溶-酸化法则存在工艺能耗高、滤液处理困难等挑战。

本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种基于稻壳资源化利用的白炭黑制备方法。该方法旨在实现稻壳的高效综合利用，降低白炭黑的生产成本，通过优化工艺提升产品性能，并减少环境污染。为实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种基于稻壳资源化利用的白炭黑制备方法，主要包括以下步骤：

炭化：将稻壳在100~110℃烘干后，置于马弗炉中，以3~5℃/min的升温速率加热至550~600℃，并在该温度下缺氧炭化3~4小时。之后将炭化产物粉碎并过筛。

碱溶：将炭化过筛后的样品浸入浓度为2mol/L的氢氧化钠（NaOH）溶液中，控制固液质量比为1:5~7。在90~95℃下水浴加热并搅拌反应3~4小时，随后抽滤，得到硅酸钠滤液。

酸浸：向上述硅酸钠滤液中，缓慢加入浓度为8~10%的硫酸（H₂SO₄）溶液，采用梯度酸化法调节pH：首先调节pH至11~12，在75~80℃下静置陈化1小时；然后继续加酸调节pH至9~10，在75~80℃下再次静置陈化2~3小时。

后处理：将酸浸陈化后的混合物，采用离心与超声交替的方式洗涤至中性，然后进行抽滤，并在105~120℃下干燥，最终得到白炭黑产品。

与现有技术相比，本发明具有以下显著优点：

资源利用率高，产品性能优异：通过优化炭化温度与时间（550~600℃，3~4h），使稻壳有机物充分分解，硅溶出率提升至90%以上，高于传统方法。采用的梯度酸化工艺（先调pH至11~12，再调至9~10）有效控制了沉淀过程，所得白炭黑产品二氧化硅（SiO₂）纯度可达95%以上，比表面积≥200 m²/g，优于国家标准，且可通过对工艺参数的调控定制不同性能的产品。

工艺绿色环保，降低能耗与污染：整个工艺构建了“炭化-碱溶-酸浸”的全流程体系，炭化温度较传统方法（>800℃）显著降低，能耗小。工艺中碱溶与酸浸步骤可形成闭环处理，副产物硫酸钠可回收，避免了强酸强碱废液的直接排放，且全程不使用氯硅烷等有毒试剂，符合绿色化学与可持续发展要求。原料成本低，经济效益显著：以廉价的稻壳农业废弃物替代石英砂或硅烷等传统原料，大幅降低了原料成本。同时，工艺流程相对简化，设备要求适中，更适合工业化放大生产，具备良好的经济性。此外，炭化阶段产生的稻壳灰还可进一步资源化利用，如提取活性炭或钾肥，提升了整体综合收益。综上所述，本发明提供了一种高效、环保、低成本的白炭黑制备新途径，实现了农业废弃物的高值化利用，具有重要的工业应用前景。