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龙星科技突破色素炭黑关键技术 全流程精准工艺控制
发布时间:2026/09/18    作者: 无    来源: 信息员 订阅

中国国家知识产权局2026-04-10发布中国发明专利授权公告:龙星科技集团股份有限公司开发的一种色素炭黑的生产工艺,以国家发明专利授权公告号CN 121825284予以公布;申请日为2025-12-31。该公司针对传统色素炭黑粒径分布宽、分散性差及储存不稳定等行业痛点,提出了一套从原料预处理到成品包装的全流程精准控制方案。该工艺通过引入时序化反应调控、两级急冷协同及定制化表面改性技术,实现了高端色素炭黑性能的显著提升与生产成本的优化平衡。

1.原料预处理与裂解反应工程   油(煤焦油/乙烯焦油/蒽油,重金属≤12 ppm,灰分≤0.1%)经管式预热器加热至423~553 K,通过高压旋转雾化喷嘴在2.5~3.3 MPa压差下实现微米级液滴雾化,以4500 L/h体积流量喷入卧式多段反应炉主反应区。反应区维持1873~2173 K高温与 -10~10 Pa微负压环境,停留时间控制在30~100 ms,使原料油发生不完全燃烧裂解反应。该条件下,雾化液滴经历蒸发、热解、成核与表面生长等多相反应过程,生成初始炭黑粒子。

2.反应调控与界面修饰   的核心突破在于对炭黑颗粒生成过程的微观控制,具体体现在两个关键添加剂的时序化注入:

调聚剂添加:在主反应开始前,通过高压隔膜泵连续注入含钾调聚剂水溶液(K₂CO₃/KNO₃/HCOOK),以钾元素计添加量为原料油质量的0.01~0.2%。K⁺离子作为晶面生长抑制剂,通过选择性吸附于炭黑晶格活性位点,调控颗粒的成核速率与生长取向,抑制非均相团聚,从而实现对初级粒径的精准调控。

多糖溶液注入:在反应终止前30~60 ms的时间窗口内,通过反应炉尾部环形分布器多点注入5~20 wt%​ 多糖溶液(淀粉水解物/纤维素衍生物,平均聚合度100~500,还原糖≤15%),添加量为原料油质量的1~5%,注入速率10~50 mL/min。多糖分子通过氢键与π-π堆积作用在炭黑颗粒表面形成空间位阻层,抑制颗粒间范德华力诱导的不可逆团聚,同时为后续湿法造粒提供桥接粘结位点。

3.急冷淬灭与热历史控制   免高温下炭黑发生二次反应导致结构破坏,工艺采用两级急冷装置实现反应产物的快速热淬灭:

一级急冷:双流体雾化喷淋,冷却介质与高温物料逆流接触,将物料温度骤降至1073~1273 K,冷却速率达10⁴~10⁵ K/s,瞬间冻结炭黑颗粒的微观结构,阻止二次裂解与烧结。

二级急冷:文丘里式对冲喷射冷却,将物料进一步降至553 K以下,消除残余热应力并脱除部分挥发性杂质。

该梯度冷却策略在保证淬灭深度的同时,避免了单一急冷导致的局部温度梯度不均引发的颗粒热应力开裂。

4.湿法造粒与干燥   后的粉状炭黑(含水率≤15%)进入夹套式螺旋搅齿造粒机,加入糖浆类粘结剂(麦芽糖/甘蔗糖蜜,添加量≤3 wt%),在剪切与挤压作用下形成约1 mm球形颗粒。湿颗粒在423~523 K下干燥0.5~1.0 h,控制终含水率≤0.5%。干燥温度的选择兼顾了水分蒸发速率与炭黑表面官能团的热稳定性,避免高温导致含氧基团脱附。

5.表面改性   后的炭黑颗粒在高速混合机中进行硅烷偶联剂接枝改性:加入0.1~1 wt% 硅烷偶联剂(γ-氨丙基三乙氧基硅烷或γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷),在353~393 K下搅拌处理20~40 min。偶联剂的烷氧基团首先水解为硅醇,继而与炭黑表面的羟基(-OH)发生脱水缩合反应,形成Si-O-C共价键,在颗粒表面构建单分子层有机包覆层。该包覆层显著降低了炭黑的表面自由能,改善了其在有机聚合物基体中的润湿性与分散性。

6.粒度分级与成品包装   后的炭黑经气流分级机进行精密分级,通过调节分级轮转速(3000~4000 r/min)实现目标粒径截取(如D50=30±2 μm或50±2 μm)。合格品在相对湿度≤45%​ 的洁净环境中采用双层防静电复合包装袋封装,内层聚乙烯保证气密性,外层聚丙烯提供机械强度,防止储存期内吸潮、氧化及静电积聚。

7.技术优势与创新总结   艺相比传统方案具有以下关键提升:

精准时序控制:调聚剂在反应前介入,多糖在反应终止前30~60 ms窗口注入,实现颗粒生长的分段调控。

两级急冷协同:先双流体雾化、后文丘里对冲喷射,兼顾降温速率与均匀性,有效抑制二次反应。

表面改性定制:特定硅烷偶联剂在353~393 K下接枝处理,显著提升在油墨、涂料、塑料中的分散性。

综合性能提升:氮吸附比表面积提升约30.6%,挥发份降低42.9%,着色力提升23.5%,分散细度改善50%,生产效率提高近90%。该发明通过全链条参数的精细化设计与工序间的时序匹配,实现了色素炭黑从"粗放生产"向"精准定制"的技术跨越,可满足通用油墨、高端涂料、橡胶填充等多领域的差异化高性能需求。