中国国家知识产权局官网于2026年9月11日发布专利申请公布公告：中化泉州石化有限公司、中化石油化工研究院（泉州）有限责任公司、中昊黑元化工研究设计院有限公司联合申请的一种原位调控色素炭黑表面官能团的方法，以公布号 CN122726716A 予以公布；申请日为2026年6月11日。该专利通过分阶段脉冲反吹工艺，在现有脉冲式主袋滤器中延长炭黑在滤袋表面的停留时间，利用烟气中残余活性气体与炭黑表面的气固相反应，实现了色素炭黑表面含氧官能团的原位生成与调控。在结构层面无需新增设备，工艺逻辑清晰、可实施性强。实际工业放大效果有待在不同装置规模和生产工况下进一步验证。
技术背景与问题 色素炭黑是一种重要的高黑度着色颜料，具有较高的比表面积和优良的着色强度，广泛应用于油墨、涂料、塑料等领域。其表面官能团数量、pH值等化学性质直接影响其在极性基质中的润湿性、分散稳定性以及最终制品的黑度和光泽度。现有技术中，提高色素炭黑表面官能团的方法主要包括臭氧氧化法、液相氧化法等离线后处理工艺。这些方法虽然有效，但需要额外增加工序和设备，存在能耗高、污染重等问题。炉法生产色素炭黑的工艺中，进入主袋滤器的烟气仍保持200至300摄氏度的高温，且含有残余的氧气、二氧化碳和水蒸气等活性气体。炭黑在滤袋表面处于"悬浮—堆积"的动态状态，可与烟气中的活性气体持续接触，具备发生气固相表面反应的理想条件。传统工艺中炭黑在滤袋表面停留时间通常不足15分钟，反应不充分。若简单延长停留时间，炭黑层会逐渐压实，气体扩散阻力增加，导致表层与内层反应程度不均，同时滤袋压降可能过高甚至造成堵塞。
技术方案 本发明提供一种在脉冲式主袋滤器中原位调控色素炭黑表面官能团的方法。其核心思路是：将反应炉生成的含炭黑烟气经急冷降温至220至280摄氏度后送入脉冲式主袋滤器，通过分阶段脉冲反吹工艺控制炭黑在滤袋表面的堆积与清灰节奏，使停留时间延长至30至120分钟，优选45至65分钟。在此过程中，烟气中的残余氧气、水蒸气等活性气体向炭黑层内部扩散，与炭黑表面发生气固相氧化反应，生成酚羟基、羧基、内酯基等含氧官能团。
分阶段脉冲反吹工艺至少包括三个脉冲阶段。第一脉冲阶段为停留前期，脉冲间隔时间为20至35分钟，脉冲宽度100至200毫秒，脉冲压力0.42至0.56兆帕，作用是使炭黑在滤袋表面形成初始堆积层并保持层内微通道畅通。第二脉冲阶段为停留中期，采用间歇性微脉冲，每5至10分钟触发一次，每次包含2至5个连续微脉冲，微脉冲宽度40至60毫秒、压力0.25至0.56兆帕，使炭黑层维持周期性微振动状态，防止过度压实，保持堆积密度在0.35至0.45克每立方厘米范围内，为常规堆积密度的70%至90%。第三脉冲阶段为停留末期，恢复常规脉冲参数，脉冲间隔5分钟，脉冲宽度100至200毫秒，脉冲压力0.42至0.56兆帕，将炭黑层剥离滤袋完成收集。三个阶段的持续时间分别占停留总时间的20%至30%、50%至70%、10%至20%。工艺过程中需在线监测滤袋压降，超过设定阈值时自动触发辅助脉冲。所用脉冲式主袋滤器可包含至少两个并联运行的箱体，各箱体采用相同脉冲参数同步运行。
开发效果与技术预期 专利实施例提供了定量试验数据。在年产1万吨炭黑装置上，采用三段式脉冲模式（总停留时间45分钟），第一、三阶段脉冲压力0.49兆帕，第二阶段微脉冲压力0.39兆帕、每5分钟一次、每次2个连续微脉冲，所得色素炭黑的挥发分从常规工艺的2.05%提升至4.12%，着色强度从120%提升至128%，油墨光泽度从72提升至85，分散细度从20微米降至12微米。脉冲压力倍数对比实验表明，第一、三阶段脉冲压力为常规压力0.7兆帕的0.6至0.8倍时综合效果最佳，其中0.7倍时挥发分达4.12%，羧基含量115微摩尔每克，羟基含量155微摩尔每克，总官能团385微摩尔每克。与常规工艺延长停留时间相比，本发明通过微脉冲维持炭黑层疏松，避免了压实导致的反应不均；与臭氧后处理相比，本发明不破坏炭黑本体结构，吸碘值保持在122克每千克，吸油值保持在77×10⁻⁵立方米每千克，灰分0.3%，且无需化学试剂、不产生废水废气。涂料应用测试中，黑度My值达242，蓝相dM值负2.8，贮存稳定性7天粘度变化仅正7%。
以上数据为专利说明书实施例在年产1万吨装置上的测试结果，放大至更大规模装置时效果可能存在波动，需进一步验证。结论 CN122726716A提供了一种利用现有主袋滤器设备、仅通过脉冲反吹工艺参数优化实现色素炭黑表面官能团原位调控的技术方案。其技术价值在于将气固相表面反应与袋滤清灰过程耦合，通过分阶段脉冲时序设计解决了延长停留时间与防止滤层压实的矛盾。该方法在实施例中展示了挥发分、着色强度、光泽度和分散性的显著提升，且保持了炭黑本体的比表面积和结构度优势。实际工业效果有待在不同规模装置和生产工况下进一步验证，以形成完整的技术推广依据。
